水份測(cè)定儀的使用

 目前在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用 卡爾

費(fèi)休水份測(cè)定儀 。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中，就卡爾-

費(fèi)休水份測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定），

如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即

應(yīng)更換試劑。 3、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀電極污染與保養(yǎng) 電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件，電極表

面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染

后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色

偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影

響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這

個(gè)問題。 當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還

必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂

洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分

析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極

兩端，濾紙拭凈后，即可見效。 儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試

劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完

，電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀

器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。 4、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試

劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定 卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)

定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的

變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)

試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培

瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 zui簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量

，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。

但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚，或者是不負(fù)責(zé)任

的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)

間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。 卡爾-費(fèi)休試劑的滴

定度隨著使用時(shí)間的延長是逐步變化的，相對(duì)于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾

個(gè)月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-

費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)

的要求，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量

的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)