水分測(cè)定方法種類

水分測(cè)定方法有許多種，我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測(cè)定方法如下：

1、熱干燥法

2、蒸餾法

3、卡爾費(fèi)休法

4、水分活度A_W的測(cè)定

下面我們分別講述測(cè)定水分的方法。

一、常壓干燥法

1、特點(diǎn)與原理

⑴ 特點(diǎn)：此法應(yīng)用zui廣泛，操作以及設(shè)備都簡單，而且有相當(dāng)高的度。

⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不*是水。

所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件，當(dāng)然我們應(yīng)該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。

二、真空干燥法

1、原理：利用較低溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。

2、操作方法

準(zhǔn)確稱2.00～5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱至恒重

真空干燥法測(cè)水分，一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。

三、蒸餾法測(cè)定水分（迪安—斯達(dá)克）

蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。

原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO₂等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定，特別是香料，蒸餾法是*的、*的水分檢驗(yàn)分析方法。

三、卡爾—費(fèi)休法

*，卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用I₂、SO₂、吡啶、無水CH₃OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

1、原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO₂與I₂產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I₂ + SO₂ + 2H₂O  →   2HI + H₂SO₄

但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。

3 C₅H₅N+H₂O+I₂+SO₂ →  2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH₃OH（無水）→    甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

I₂+SO₂+H₂O+3吡啶+CH₃OH    2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO₂、吡啶、CH₃OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

I₂︰SO₂︰C₅H₅N = 1︰3︰10

2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I₂、SO₂、C₅H₅N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為

I₂︰SO₂︰C₅H₅N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。

甲液  I₂的CH₃OH溶液

乙液  SO₂的CH₃OH吡啶溶液

這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有ZD-2水份測(cè)定儀（北京蘭德梅克科技開發(fā)有限公司制）

配制：稱85gI₂→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH₃OH→塞上瓶塞→振搖使I₂全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO₂氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用

標(biāo)定：先加50ml無水甲醇→于水份測(cè)定儀反應(yīng)器中→接通水份測(cè)定儀電源→啟動(dòng)電磁攪拌器→用試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)（即指針到達(dá)一定刻度，不記錄試劑用量）→保持一分鐘→用10μl注射器從水份測(cè)定儀反應(yīng)器加料口注入10μl蒸餾水（相當(dāng)于0.01g水）→水份測(cè)定儀電流表指針接近零點(diǎn)→用試劑滴定到原定終點(diǎn)→記錄

F =G*100/V

F —— KF試劑的水當(dāng)量（mg/ml）

V —— KF滴定消耗試劑的體積（ml）

G —— 水的重量（g）

四、其它測(cè)定水分方法

1、化學(xué)干燥法

化學(xué)干燥法就是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器（玻璃或真空干燥器），通過等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長時(shí)間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。

干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率范圍為10³～3×10⁵MH_Z的電磁波。當(dāng)微波通過含水樣品時(shí)，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測(cè)量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬于電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區(qū) 0.75～2.5μm；② 中紅外區(qū) 2.5～25μm；③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25～1000μm。

根據(jù)水分對(duì)某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測(cè)定水分方法。